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气相色谱仪的维护保养22个注意事项
点击次数:769 发布时间:2017-11-30 打印本页面 返回

《中华人民共和国药典》2015年版收载了上千个药品用色谱法进行纯度检查、定性鉴别或含量测定。色谱法是生命科学、材料科学、环境科学等科学领域的重要分析手段,在药物分析中有着极为重要的地位。

色谱柱中固定不变的物质是固定相,携带样品向前流动的是流动相,色谱类型较多,从不同角度可以有不同的分类方法。

药典

1、按流动相和固定相所处状态分类:

流动相为气体的称为气相色谱,流动相为液体的称为液相色谱。固定相为固体的可分为气固色谱(GSC)或液固色谱(LSC),固定相为液体的有气液色谱(GLC)或液液色谱(LLC)

岛津气相色谱仪

2、按固定相的形态分类:

可分为柱色谱法、平面色谱法,如,纸色谱法、薄层色谱法等。

3、按分离过程的机制分类:

可分为分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法和空间排阻色谱法等类型,后两者只存在于液相色谱中。

另外,还有其他分离机制的色谱方法,如,毛细管电泳法,根据组分的电泳速度差异而实现分离。

气相色谱仪的维护保养
(1)严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

(2)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

(3)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。

(4)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。

(5)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。

(6)气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。

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气相色谱仪整套系统

(7)新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理,避免固定液流失,产生噪音。

(8)注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。

(9)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。

(10)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1uL(约100ug),然后再做适当调整。

(11)对于欠稳定的农药、中间体,用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。

(12)密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

(13)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和金属丝经常清洗和疏通。

(14)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。

(15)要定期更换空气泵,氢气发生器的硅胶和活性碳。

(16)操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。

(17)在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。

(18)进样口温度一般应高于柱温30~50度。检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的zui高值,同时化合物在此温度下不分解

(19)含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

(20)进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

(21)取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2~5次。

(22)仪器要定期空走程序升温老化柱子,这样会提高柱子的使用寿命和降低仪器污染。


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